一、试剂盒主要的组成
1、10ml氨氮试剂A1瓶 2、10ml氨氮试剂B1瓶 3、30ml清洗剂1瓶 4、150ml稀释水1瓶
5、10ml检测瓶2个 6、1ml注射器1个 7、10ml注射器1个
二、操作步骤
不稀释(0–9mg/L)
1、用10ml的注射器移取水样 10 ml 到检测瓶白色刻度线。
2、向检测瓶中滴加3滴A试剂(红色盖子),混匀,静置 3min。
3、向检测瓶中滴加3滴B试剂(蓝色盖子),混匀,静置 10min。
4、将检测瓶置于比色卡的空白处,自上而下观察,找到最接近的色号,对应的色号浓度值既为水样氨氮近似浓度值。
稀释(9-900mg/L)
稀释10(100)倍。用1ml注射器移取1ml(0.1ml)水样,到检测瓶。
用10ml的注射器移取稀释水(可用市售纯净水代替)到白色刻度,显色(方法同上)。样品最终的浓度=显色值(对比比色卡获得的值)X10(100)。
三、比色方法
左手拿比色卡,右手拿检测瓶。检测瓶置于比色卡空白处,眼睛正视前方自上而下观察,找到最接近的色柱,对应浓度即为溶液样品的浓度。
如有悬浮物,需要静置 5 - 10 min。取上清液测定。
四、检测瓶清洗
检测瓶使用时间久了,会有黄色的色垢,影响测定,需要定期清洗。检测瓶清洗:向检测瓶中滴加3–5ml清洗剂,盖上检测瓶盖,上下多次混匀,直至黄色色垢消失。倒掉清洗剂,用清水冲洗至少三次。
五、干扰因素
1、络合剂EDTA对测定有干扰。对于电镀,PCB 废水等含高浓度的 EDTA,需要先稀释(例如1000倍,100 倍等),等待的时间从13分钟(3+10),延长到18分钟(3+15),能有效的减少EDTA对测定的干扰。或者采用高级氧化预处理,破坏络合基,再用本法测定。
2、含有Fe3+的废水(>60mg/L)对测定有干扰。对于高浓度的Fe3+,可以先用0.1mol/L(或0.01mol/L)NaOH调节pH到11,沉淀分离Fe3+,再取上清液,用本法测定。
3、Mg2+,Al3+对测定存在干扰。Mg2+的浓度不能超过400mg/L。Al3+ 的浓度不能超过100mg/L。
4、水样中含有还原性的组分,对测定有干扰。浓度不高的还原性物质,例如浓度<1g/LNO-,可以通过延长稳定时间到20min,有效消除干扰。
5、Ca2+干扰比较小。2.5g/LCa2+对测定无干扰。其他干扰比较小的还有SO2-(2g/L), PO3-(2g/L),NO3-(2g/L )。
6、10g/LNaCl对测定无干扰,所以本法也适用于含盐分比较高的水质,例如海水中氨氮的测定。
六、注意事项
1、尽量在光线比较好的状态下比色。由于比色卡的局限性,本法只适合半定量检测。配合分光光度计,本法能比较精确的检测水质。
2、如果高浓度(>1.2mg/L氨氮)不容易比色,请按照前面稀释法,先稀释到范围(0-1.0mg/L),再比色。
3、氨氮试剂A具有毒性,氨氮氨氮试剂B具有腐蚀性。因此在检测过程中,避免与氨氮试剂A和氨氮试剂B直接接触。操作的时候,最好带上防护手套。如不慎将氨氮试剂A,氨氮试剂B溅入眼、口、鼻、皮肤应立即用大量的清水冲洗。
4、本法应避免儿童直接触摸。需放置在儿童触摸不到的地方。